电镀亮镍层腐蚀斑点研究_论文

研究与探讨 Research & Discussion 文章编号:1009-8119(2017)05(2)-0188-02 电镀亮镍层腐蚀斑点研究 翟蔚宸 (中国空空导弹研究院,洛阳 471009) 摘 要 采用扫描电子显微镜观察连接器外露镀层斑点的表征形貌,测量镀层厚度,并使用能谱分析斑点化学成分。结果表明 镀层斑点均为腐蚀产物。相较于未变色正常区域,红色斑点区域主要元素为氧、氯,腐蚀产物主要为氯化镍和三氧化镍的混合物 ; 绿色斑点区域的主要元素为氧、碳以及少量的氯,腐蚀产物主要为碳酸镍和氧化亚镍的混合物,以及少量的氯化镍。减小镀镍层孔 隙率,减少产品表面污染,可提高产品寿命。当亮镍层厚度为 3-5um 时镀层耐蚀性可有效提高。 关键词 电镀镍 ; 合金镀层 ; 耐腐蚀 1 引言 镍层涂覆技术是一种发展较为成熟的高新技术, 在国内外都有 广泛的应用, 一般分为化学镀和电镀。 化学镀镍是无需外加电流, 通过催化还原反应将金属沉积到工件表面的一种技术。 化学镀镍层 为非晶体镍磷合金, 具有优秀的镀层均匀性, 耐磨性、 耐蚀性以及 高的合金硬度。 由于其优异的物理和化学性能, 使得化学镀镍涂覆 技术在军工产品的防护方面得到了广泛的应用。 例如, 对水陆两栖 坦克的操作部分, 大飞机以及部分战机机舱设备架进行高磷化学镀 镍涂覆, 以延长使用寿命 ; 还有一些信号传输的连接器也会进行化 学镀镍涂覆表面处理,既节约了成本,又可避免因腐蚀而造成事故。 但是, 由于化学镀层为镍磷合金镀层, 表面颜色为镍白色, 为了提 高镀层表面的光亮度以及耐蚀性, 采用化学镀镍后对表面进行电镀 亮镍处理。 表镀镍层性能的稳定性直接关系到产品的耐腐蚀性。 某 型导弹信号连接器表面采用的是铜合金电镀镍层进行防护的, 该产 品外露部分的镀层存在黑斑, 影响了信号的传输及信号屏蔽的稳定 性。 本文采用扫描电子显微镜等现代材料分析手段, 通过能谱分析 探究斑点的化学成分及成因,为提高镀层质量,提供参考依据。 2 问题描述 经多组故障件对比观察, 变色区域多集中在尾部螺帽和套筒尾 部, 呈斑点状不规则分布, 在日光下观察变色区域有红色斑点, 如 图 1 中红色圆圈内区域 ; 有绿色斑点,如图 1 中绿色圆圈内区域,影 响产品使用。 (a)正常区域;(b)红色发暗区域;(c)红色黑斑区域; (d)绿色发暗区域(e)绿色黑斑区域 图3 不同位置的能谱曲线 对比表 1 中镀层不同位置元素含量得出 : ①从未变色正常区域到 发暗区域, 再到变色区域黑斑, 镍含量逐步降低, 证明镀层发生了 腐蚀 ; ②正常区域磷含量低, 是因为镀层最表层为亮镍层 ; 发暗区 域磷含量高, 是因为表层亮镍发生了腐蚀, 露出下面化学镍层 ; 而 黑斑处磷含量较低, 可能是腐蚀产物堆积一定厚度所致。 ③随着镀 层颜色的加深,氧、氯元素含量明显增高,钠、钾元素含量少量增加; ④碳含量也有少量的增加, 其中绿色斑点内的黑斑处碳含量增加较 为明显。 表1 不同位置的各种元素含量 Wt % 未变色正常区域 红色斑 发暗区域 点 黑斑 绿色斑 发暗区域 点 黑斑 NiK 91.50 80.56 68.34 79.25 58.47 P K 05.92 10.27 05.16 09.69 07.82 O K 00.95 06.61 14.72 07.72 12.06 ClK 00.19 01.09 06.52 01.08 02.89 NaK 00.58 00.00 02.00 00.26 04.69 K K 00.29 00.32 00.51 00.35 00.63 C K 00.57 01.15 02.75 01.65 13.43 选取了变色区域的黑斑位置、 变色区域的发暗位置、 未变色区 域的正常位置,分别对其进行了能谱分析,根据图 3 的能谱峰值可以 看出, 相较于正常区域, 变色区域多了氧、 氯等元素, 并且其含量 随着颜色的加深显著增加。 图1 斑点展示 3 研究过程 3.1 表征观察 对变色区域进行扫描电镜分析,如图 2 所示,可以看出与正常未 变色区域相比, 红色斑点区域和绿色斑点区域表征形貌相似, 变色 区域颜色发暗,呈片状,而且在变色区域内部,局部位置发黑严重。 (a)红色斑点; (b)绿色斑点 图2 红色斑点和绿色斑点区域的背散射扫描图像 3.2 能谱分析 相对于未变色正常区域, 红色斑点区域黑斑处主要元素为氧、 氯, 腐蚀产物主要为镍的氯化物和氧化物, 属于氯化镍和三氧化镍的混 合物 ; 绿色斑点区域黑斑处的主要元素为氧、 碳以及少量的氯, 腐 蚀产物主要为镍的氧化物和碳酸盐产物以及少量的氯化物, 主要为 碳酸镍和氧化亚镍的混合物,以及少量的氯化镍。 3.3 二次电子扫描分析 188 军民两用技术与产品 2017·5(下) Research & Discussion 研究与探讨 为了更进一步的观察黑斑处的腐蚀产物, 对黑斑处进行了二次 电子扫描,如图 4 所示,变色区域的亮镍层发生了腐蚀,且局部出现 了腐蚀产物堆积,随着腐蚀产物堆积的增加,斑点颜色也逐渐加深, 由暗变黑。 原因。 所以需减小镀层孔隙率, 有效控制产品表面污染状况, 如禁 止裸手触摸产品,周转时注意产品包装良好等。 图6 SEM测镀层厚 如图 6 示,亮镍层厚度不均匀,亮镍层最薄处 1.9um,最厚处达 到 6.6um, 对镀层进行腐蚀试验, 结果显示当亮镍层厚度为 3-5um 时, 镀层耐蚀性显著提高。 (a)红色斑点1000×;(b)红色斑点5000×;(c)绿色斑点 1000×;(d)绿色斑点5000× 图4 红色斑点和绿色斑点的二次电子扫描图像 3.4 镀层孔隙率及厚度测量 对镀层表面及截面做电镜扫描,结果如图 5 示 : 4 结论 ⑴镀层斑点的存在是因为亮镍层被腐蚀, 局部出现腐蚀产物堆 积所致。相对于未变色正常区域, 红色斑点区域黑斑处主要元素为氧、 氯, 腐蚀产物主要为氯化

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